2-甲基-4,6-二氯嘧啶廠家


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出售2-甲基-4,6-二氯嘧啶產品|提供2-甲基-4,6-二氯嘧啶資料
純度:99% 包裝:1kg/包
結構式
   

CAS: 1780-26-3
分子式:C5H4N2Cl2
分子量:163.00
 
中文名稱: 4,6-二氯-2-甲基嘧啶
                      2-甲基-4,6-二氯嘧啶

英文名稱: 2-Methyl-4,6-Dichloropyrimidine
 
英文名稱: 2-Methyl-4,6-Dichloropyrimidine

性狀描述: 該品為白色或類白色結晶。

合成方法。在甲醇鈉-甲醇體系下,以丙二酸二甲酯和乙脒鹽酸鹽反應得中間體4,6- 二羥基-2- 甲基嘧啶,后經POCl3 氯化得到目標產物。

2.2.1 4,6-二羥基-2-甲基嘧啶的合成
稱取鈉(7.82g,0.34mol)放入裝有石油醚的燒杯中,剪成小塊,氮氣保護下慢慢加到裝有150mL 無水甲醇的三口燒瓶中。待鈉完全溶解, 將丙二酸二甲酯(13.21g,0.1mol)加入到上述所制的甲醇鈉中,再加入一定量的甲醇,攪拌下加入乙脒鹽酸鹽(9.45g,0.1mol),于20℃下反應4h,溶液呈乳白色,反應結束后加熱至30~35℃,減壓蒸餾出過量的甲醇。然后向剩余物中加水使其溶解,加稀鹽酸調pH 至1~2,有白色固體析出,再冷卻一段時間,抽濾,水洗,醇洗,干燥得白色固體產物10.77g,mp:340℃,收率85.76%。(文獻值[12]:收率70%;文獻值[13]:mp:339℃,收率89.7%)。

IR(KBr),ν/cm- 1:3088,2803,2660,1891,1693,1650,1466,1379,1351,986,645,527;1H NMR(DMSO- d6),δ:2.226(s,3H,- CH3),4.963(s,1H),11.730(s,2H,- OH)。

2.2.2 4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成
向250mL 三口瓶中加入4,6- 二羥基- 2- 甲基嘧啶10.00g(0.08mol)、三氯氧磷80.00mL(1.6mol),再向其中滴加N,N- 二乙基苯胺23.80g(0.16mol),室溫攪拌15min 后,逐漸升溫至105℃反應4h。反應結束后,冷卻至55~65℃,減壓蒸餾出過量的三氯氧磷。將剩余的反應物滴加到冰水中,溫度控制在0~5℃左右,析出晶體,抽濾,用冰水洗滌2 次。濾液再用乙酸乙酯萃取2 次,用無水硫酸鈉干燥,蒸掉乙酸乙酯,析出晶體。合并產物并干燥,得淡黃色固體9.00g,mp:42~45℃,收率69.55%。(文獻值[8]:mp:48~49℃,收率58%)。
IR(KBr),ν/cm- 1:3446,2920,1640,1443,1132,878,625;1H NMR(CDCl3),δ:2.707(s,3H,- CH3),7.247(s,1H)。


質量標準:
含量 ≥99%
干燥失重 ≤0.5%
色澤 白色或微黃色結晶性粉末

用途: 合成抗癌藥物達沙替尼的重要中間體。達沙替尼是由美國Bristol-Myers Squibb公司研發的口服多重酪氨酸激酶抑制劑,臨床用于既往治療失敗或不耐受的成人各階段慢性髓細胞樣白血病,也可用于治療對其它療法耐藥或不耐受的費城染色體陽性急性淋巴細胞性白血病成年患者。其也在促腎上腺皮質素釋放激素抑制劑和γ- 氨基丁酸受體別構調節物的合成中有廣泛的應用。

相關產品:2-氨基-4,6-二氯嘧啶、 2-甲基-4,6-二氯嘧啶、 2-甲硫基-4,6-二氯嘧啶

參考文獻:
1 抗腫瘤藥物達沙替尼的合成 戚厚磊 佳木斯大學 2015-06-06 碩士
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3 達沙替尼合成工藝改進 安康; 關建寧; 楊浩; 侯雯; 萬嶸 精細化工中間體 2011-04-28 期刊
4 達沙替尼的合成工藝研究 鄧玉曉 華中科技大學 2012-12-01 碩士
5 達沙替尼的合成工藝優化研究 張如意 湖北科技學院 2015-05-31 碩士
6 達沙替尼的合成優化研究 沙琦 南京理工大學 2013-01-15 碩士
7 達沙替尼的合成工藝優化研究 譚桂林; 黃本東 精細化工中間體 2016-10-28 期刊
8 達沙替尼的合成優化試驗研究 沙琦 南京理工大學 2013-01-15 碩士
9 抗腫瘤藥物達沙替尼的合成工藝研究 侯巍; 戚厚磊; 周愛新; 朱小慶 精細化工中間體 2014-12-28 期刊
10 達沙替尼衍生物的設計、合成及生物活性的研究 王慶宣 上海應用技術大學 2016-11-25 碩士
11 達沙替尼類似物的合成與胃漂浮劑的制備 陳磊祥 合肥工業大學 2012-04-01 碩士
12 抗腫瘤藥物達沙替尼的合成工藝研究 鄧永智 化工管理 2017-10-21 期刊
13 聚乙二醇-達沙替尼結合物的合成及初步藥效研究 汪進良; 馮澤旺; 趙宣 中國現代應用藥學 2017-12-21 16:36 期刊
14 淺析達沙替尼合成工藝改進 吳玉梅; 施珍娟; 張亮; 吳忠偉 山東工業技術 2017-10-15 期刊
15 達沙替尼的合成工藝研究 王偉; 翟鑫; 王剛; 李文韜; 宮平 中國藥物化學雜志 2009-02-20 期刊
16 抗腫瘤藥物達沙替尼類似物的合成及抗腫瘤活性研究 李虎 東華大學 2010-01-01 碩士
17 達沙替尼的合成研究 黃睿; 何小兵; 陳中豪; 熊遠珍 化學與生物工程 2013-10-25 期刊
18 達沙替尼衍生物的合成及其抗腫瘤活性研究 汪進良; 趙宣 現代藥物與臨床 2017-08-28 期刊
19 抗腫瘤藥物達沙替尼類似物的合成及抗腫瘤活性研究 羅媛 生物技術世界 2015-03-15 期刊
20 抗腫瘤藥達沙替尼的合成工藝探討 楊欣欣 大家健康(學術版) 2013-05-30 期刊 


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